Масс-спектрометр - прибор для разделения ионизированных частиц вещества (молекул, атомов) по их массам, основанный на воздействии магнитных и электрических полей на пучки ионов, летящих в вакууме. Регистрация ионов в данном устройстве осуществляется электрическими методами.
Принцип работы.
Нейтральный атом не подвержен действию электрического и магнитного поля. Однако, если отнять у него или добавить ему один и более электронов, то он превратится в ион, характер движения которого в этих полях будет определяться его массой и зарядом. Строго говоря, в масс-спектрометрах определяется не масса, а отношение массы к заряду. Если заряд известен, то однозначно определяется масса иона, а значит масса нейтрального атома и его ядра.
Этап 1: Ионизация
Образование положительно заряженного иона, путем выбивания одного или нескольких электронов из атома (масс-спектрометры всегда работают с положительными ионами).
Этап 2: Ускорение
Ионы ускоряются таким образом, чтобы у всех была одна и та же кинетическая энергия.
Этап 3: Отклонение
Ионы отклоняются от траектории магнитным полем согласно их массам. Чем легче ион, тем больше он отклоняется. Величина отклонения также зависит от числа положительных зарядов в ионе - другими словами, от того, сколько электронов было выбито на первом этапе. Чем больше ион заряжен, тем больше он отклоняется.
Этап 4: Детектирование
Пучок ионов, прошедший через прибор, детектируется электронными средствами.
Схема работы масс-спектрометра.
В соответствии с конструкцией анализатора масс существуют пять основных типов масс-спектрометров (МС):
1) секторные магнитные и (или) электрические МС
Ионы, покидающие источник ионов, ускоряются и проходят через сектор, в котором магнитное (или электрическое) поле прикладывается перпендикулярно к направлению их движения. Поле изгибает траекторию полета ионов и принуждает ионы с различным отношением m/z разлетаться веером. В сканирующем анализаторе масс изменяют силу электрического или магнитного поля, при этом каждый раз регистрируется только одна масса. В несканирующем анализаторе все массы регистрируются одновременно с помощью многоканального детектора;
2) квадрупольные МС
Пучок ионов с помощью электрического поля разгоняется до высокой скорости и проходит сквозь квадрупольный анализатор масс, состоящий из четырех металлических стержней. К этим стержням прилагается напряжение постоянного или переменного тока таким образом, что в каждый момент времени сквозь анализатор пролетают ионы только с одним соотношением массы к заряду — m/z. Чтобы просканировать различные m/z, напряжение тока варьируют;
3) МС с ионной ловушкой
С помощью различных высокочастотных сигналов, которые прилагаются к кольцевому электроду и концевым заглушкам, все ионы улавливаются в полости и затем последовательно испускаются соответственно величине их отношений m/z. После прохождения через ускоряющую разность потенциалов ион с зарядом z, массой m и скоростью v приобретает кинетическую энергию Е=zV=mv2/2);
4) времяпролетные МС
Времяпролетные масс-спектрометры отличаются тем, что в них с помощью, например, импульса ионизирующего лазера или с помощью импульса высокого напряжения в электрическом затворе ионы стартуют в одно и то же время. Времяпролетные масс-спектрометры (ВП-МС) обычно менее дорогие, чем другие типы масс-спектрометров. По сравнению с квадрупольными МС и многими секторными МС они обладают тем преимуществом, что регистрируют массы всех ионов без сканирования, что способствует их высокой чувствительности. Однако у ВП-МС меньшая разрешающая способность и меньший интервал регистрируемых масс, чем у масс-спектрометров с преобразованием Фурье (МС-ПФ);
5) МС с преобразованием Фурье
Принцип работы масс-спектрометра с преобразованием Фурье (МС-ПФ).
а — ионы впрыскиваются (инжектируются) в ячейку анализатора. Магнитное поле вынуждает тепловые ионы вращаться по низким орбитам, радиус которых зависит от отношения массы ионов к их заряду m/z,
б — прилагаемые высокочастотные импульсы резонансно передвигают ионы на более высокие орбиты;
в — высокочастотный сигнал, порождаемый принудительным вращением ионов, измеряется и подвергается Фурье-преобразованию.
Замечательной особенностью МС-ПФ является высокое разрешение (Л), которое обычно превышает 100000.
Существенное улучшение информационного содержания спектров достигается фрагментацией образца, которое можно осуществить, например, в ионизационной камере или в полости ионной ловушки анализатора масс, заполненной инертным газом, например аргоном.).
Область применения:
Анализ масс-спектрометром смеси атомов различной массы позволяет определить их относительное содержание в этой смеси. В частности, может быть установлено содержание различных изотопов какого-либо химического элемента.
Источники информации:
1.http://www.chemguide.co.uk/analysis/masspec/howitworks.html,
2. http://nuclphys.sinp.msu.ru/enc/e046.htm,