Атомно-абсорбционный спектрометр

Атомно-абсорбционная спектрометрия – метод  количественного элементного анализа по атомным спектрам поглощения (абсорбции). Через слой атомных паров пробы, получаемых с помощью атомизатора, пропускают излучение в диапазоне 190-850 нм. В результате поглощения квантов света атомы переходят в возбужденные энергетические состояния. Этим переходам в атомных спектрах соответствуют так называемые резонансные линии, характерные для данного элемента. Согласно закону Бугера-Ламберта-Бера, мерой концентрации элемента служит оптическая плотность A = lg(I₀/I), где I₀ и I-интенсивности излучения от источника соответственно до и после прохождения через поглощающий слой.

Атомно-абсорбционный спектрометр - прецизионное устройство, обеспечивающее воспроизводимость условий измерений, автоматическое введение проб и регистрацию результатов измерения.

·   клинические анализы: анализ металлов в биологических жидкостях, таких как кровь и моча,

·   экологический анализ: контроль окружающей среды,

·   контроль лекарственных препаратов,

·   промышленность,

·   горное дело.

Пределы обнаружения большинства элементов в растворах при атомизации в пламени 1-100мкг/л, в графитовой печи в 100-1000 раз ниже. Абсолютные пределы обнаружения в последнем случае составляют 0,1-100 пг.

В автоматическом режиме работы пламенный спектрометр позволяет анализировать до 500 проб в час, а спектрометр с графитовой печью – до 30 проб.

Источником линейчатого излучения в спектрометрах чаще всего служат одноэлементные лампы с полым катодом, заполняемые неоном. Для определения некоторых легколетучих элементов (Cd, Zn,Se, Те и др.) удобнее пользоваться высокочастотными безэлектродными лампами.

Также в измерительных приборах для экспериментальных работ используют лазеры. Так как лазеры достаточно интенсивны, чтобы перевести атомы на более высокие энергетические уровни, они позволяют производить атомную абсорбцию и атомные измерения флюоресценции в единственном приборе. Неудобство этих узкополосных источников в том, что за один раз можно измерить только один элемент.

Атомно-абсорбционная спектрометрия требует, чтобы анализируемые объекты находились в газовой фазе. Перевод анализируемого объекта в атомизированное состояние и формирование поглощающего слоя пара определенной и воспроизводимой формы осуществляется в атомизаторе - обычно в пламени или трубчатой печи.

Атомная абсорбция (АА) в пламени может проанализировать только растворы, в то время как AA в графитовой печи может принять растворы, жидкие растворы, или твердые образцы. Наиболее часто используют пламя смесей ацетилена с воздухом (максимальная температура 2000°С) и ацетилена с N₂O (2700°С). Горелку со щелевидным соплом длиной 50-100 мм и шириной 0,5-0,8 мм устанавливают вдоль оптической оси прибора для увеличения длины поглощающего слоя.

Трубчатые печи сопротивления изготавливают чаще всего из плотных сортов графита. Для исключения диффузии паров через стенки и увеличения долговечности графитовые трубки покрывают слоем газонепроницаемого пироуглерода. Максимальная температура нагрева достигает 3000 °С. Менее распространены тонкостенные трубчатые печи из тугоплавких металлов (W, Та, Мо), кварца с нихромовым нагревателем. Для защиты графитовых и металлических печей от обгорания на воздухе их помещают в полугерметичные или герметичные камеры, через которые продувают инертный газ (Аr, N₂). У графитовой печи есть несколько преимуществ перед пламенем. Это - более эффективный распылитель, чем пламя, и может распознать очень малые абсолютные количества образца.

Для монохроматизации излучения используют призмы или дифракционные решетки (при этом достигают разрешения от 0,04 до 0,4 нм).

При атомно-абсорбционном анализе необходимо исключить наложение излучения атомизатора на излучение источника света, учесть возможное изменение яркости последнего, спектральные помехи в атомизаторе, вызванные частичным рассеянием и поглощением света твердыми частицами и молекулами посторонних компонентов пробы. Для этого пользуются различными приемами, например, модулируют излучение источника с частотой, на которую настраивают приемно-регистрирующее устройство, применяют двухлучевую схему или оптическую схему с двумя источниками света (с дискретным и непрерывным спектрами). Наиболее эффективна схема, основанная на зеемановском расщеплении и поляризации спектральных линий в атомизаторе. В этом случае через поглощающий слой пропускают свет, поляризованный перпендикулярно магнитному полю, что позволяет учесть неселективные спектральные помехи, при измерении сигналов, которые в сотни раз слабее.

·   простота,

·   высокая селективность,

·   малое влияние состава пробы на результаты анализа.

·невозможность одновременного определения нескольких элементов при использовании линейчатых источников излучения,

·необходимость переведения проб в раствор.